Magnetrondestructie is goed bruikbaar in laboratorium onderzoek

Een ‘gemiddelde’ rechterrijstrook van een snelweg gaat circa 11 jaar mee. De overige rijstroken beduidend langer, zo’n 6 jaar extra. Het zou mooi zijn als je deze ‘asfaltlevensduur’ kan verlengen of het materiaal zo optimaal mogelijk kan recyclen.

Daar komt het werk van Willem Suitela – senior researchmedewerker bij TNO Mobility & Built Environment – in beeld. Hij onderzoekt al sinds 1992 bouwmaterialen (zoals cement en beton), wegenbouwmaterialen (asfalt, vulstoffen) en specifiek bitumen.

Zijn mooie carrière is net ten einde, hij is per april 2024 met een welverdiend pensioen gegaan. Op de valreep geeft hij een interessant inkijkje in zijn onderzoekswerk, voordat hij het overdraagt.

Uniek onderzoek naar asfalt

Onderzoek naar de ‘verjonging’ van asfalt is slechts één van zijn projecten, maar wel een unieke. Suitela: “Met bitumen wordt niet veel gedaan, dat doen wij. Er zijn ook geen standaardprotocollen beschikbaar, we moeten dus veel zelf onderzoeken. Ervaring komt hier met de jaren.”

Met ‘we’ bedoelt hij zichzelf en zijn – sinds maart 2023 – nieuwe onderzoekscollega Marla Cambil. Ze heeft haar bachelor Chemie in Rotterdam behaald en is met haar eerdere expertise op het gebied van poeders een goede opvolger voor hem.

Suitela kan zijn werk met een gerust gevoel loslaten en weet al wat hij allemaal gaat doen. “Eerst ga ik heerlijk op reis en daarna pak ik mijn oude hobby vissen weer op.”

Reologie, FT-IR en elementenanalyse

Naast reologie en FT-IR, voeren ze op het laboratorium in Delft elementanalyse uit. “Je kunt de samenstelling van de elementen in het bitumen (zoals lood, zink, vanadium, ijzer, molybdeen, kalium, calcium) gebruiken als fingerprintmethode”, licht Cambil toe.

Om deze analyse nauwkeurig uit te voeren is het essentieel om bij de monstervoorbereiding het bitumen tot aan de kleinste deeltjes kapot te maken en deze volledig te extraheren naar het oplosmiddel. Voorheen gebruikte Suitela hier een andere destructiemethode voor. “Je deed er een zuur bij en dan hoopte je dat het werkte.”

Bitumen ontsluiten met laboratorium microwave

Een aantal jaar geleden heeft hij deze methode vervangen door magnetronontsluiting met de Milestone Ethos UP laboratorium microwave, geleverd via Salm en Kipp. Samen met de ICP-AES een goede combi voor zijn elementanalyses.

“Ik had de magnetrontechniek drie jaar geleden al op het oog voor de destructie van bitumen en begon eerst met allerlei testen op een tweedehands exemplaar. Ik kwam erachter dat de combinatie van zoutzuur en salpeterzuur goed werkt voor de ontsluiting, maar soms moet er waterstofperoxide of waterstoffluoride bij. Bijvoorbeeld bij hoogovenslakken. Mijn tweedehands magnetron oven kon dat niet goed aan en beschikte ook niet over voldoende vermogen.”

Test met referentiemonsters

Als test heeft hij toen bouwmateriaal en een onbekend ‘TNO-referentiemonster’ voor analyse opgestuurd naar meerdere leveranciers. “De meeste labmagnetrons hadden toch moeite om de poeders volledig kapot te maken”, geeft hij aan.

Dat lukte wel met de Ethos UP microwave met zijn 2x 950 Watt vermogen. Die was de enige die het referentiemonster voor 100% gedestrueerd had. “Ik zag het als extra voordeel dat producent Milestone specifiek focust op magnetrondestructie en microwave ovens. Zij weten precies waar ze het over hebben.”

Toepassing buiten QC-laboratoria

Magnetrontechnologie wordt inmiddels op veel QC laboratoria toegepast bij de voorbereiding van monsters. De toepassing binnen onderzoek, zoals bij Suitela op het lab, is minder gebruikelijk.

De Ethos UP-oven is ingericht met veel standaardprocedures die je via het touchscreen menu kunt instellen: van make-up tot grond tot cannabis. Maar bitumen zit daar niet bij. Cambil: “Hier zullen we eerst zelf de procedures voor moeten maken. We hebben nu een basis, maar we willen nog veel meer materiaal kunnen ontsluiten en analyseren.”

Magnetrondestructie vooral doeltreffender

Overigens is de destructie met de Ethos UP magnetron niet per se sneller dan de ‘oude’ destructiemethode, omdat er bij de monstervoorbereiding nog steeds veel handwerk komt kijken. Maar deze manier van microgolfontsluiting is wel zeer effectief en betrouwbaar.

Cambil: “We kunnen 15 monsters in één keer inzetten en de runtime is 1 uur. Groot voordeel is dat we veel minder monstermateriaal gebruiken dan voorheen, slechts 50 mg en 10 ml oplosmiddel per vaatje. Voor bitumen behalen we zo 100% ontsluiting.” Door de inhoud van drie vaatjes bij elkaar te voegen, kunnen we tot een betrouwbare meting in de ICP komen.

Suitela: “We testen nu of we de hoeveelheid materiaal al in de Ethos vaatjes kunnen verhogen en of we dan ook volledige ontsluiting kunnen bereiken met een andere mix van oplosmiddelen. Dan kun je je monster helemaal zonder tussenstap naar de ICP-AES overzetten.”

Onderzoek naar duurzamer bitumen

Er valt nog veel te onderzoeken op het gebied van bitumen bij TNO. Duurzaamheid is hierbij een hot topic.

• Wat is de bitumenkwaliteit en welk effect heeft dit op de levensduur van het asfalt?
• Wat voor effect hebben toevoegingen zoals vezels en polymeren op de stevigheid en flexibiliteit van het wegdek?
• En hoe kunnen we het oude materiaal zo optimaal mogelijk recyclen?

“Recyling is ook relevant bij bouwmaterialen. We zijn al begonnen met onderzoek naar de poeders in beton. We willen weten wat de exacte samenstelling is en of je het kunt hergebruiken of niet. En wat voor effect hebben de deeltjes- en poriegrootte op de sterkte van het beton? Allerlei interessante vragen waar mijn opvolger de komende jaren mee aan de slag gaat en waarvoor betrouwbare magnetrondestructie cruciaal is”, besluit Suitela.

Wat is bitumen precies?

Bitumen is een mengsel van verschillende koolwaterstoffen dat overblijft na het destilleren van lichtere fracties uit ruwe aardolie. De stroperige vloeistof wordt gebruikt als bindmiddel voor steenslag, zand en vulstof en geeft asfalt zijn zwarte kleur. Ongeveer 85% van alle geproduceerde bitumen wordt toegepast in de productie van asfalt.

Van asfalt naar bitumen

Voordat bitumen geanalyseerd kan worden, moet het gezuiverd worden uit een homp asfalt. Het asfalt wordt eerst ‘gecrusht’ en alle steentjes worden eruit gewassen en gefilterd in een soort ‘asfalt-wasmachine’ met centrifuge. Daarna worden de oplosmiddelen uit het mengsel gedestilleerd. Het stroperige residu (de bitumen) is nu klaar voor de volgende stap.

De voordelen van de Ethos UP microwave voor TNO

• Zeer krachtige microgolven (2x 950 Watt) voor snelle en complete ontsluiting
• Geavanceerde reactiesensoren voor volledige kwaliteitsbewaking
• Identieke condities voor monsters dankzij Single Reaction Chamber (SRC)-technologie
• Roestvrijstalen deur met innovatieve open- en zelfsluitmechanisme
• Compacte besturingsterminal met makkelijk touchscreen display
• Ergonomisch voordeel; je werkt niet in de zuurkast
• Aanzienlijke vermindering van monstermateriaal
• Direct over te zetten naar ICP, ICP-AES, AAS, etc.
• Consistente en reproduceerbare resultaten
• Herbruikbare teflon flacons
• Veilig en betrouwbaar