Een betrouwbare, snelle en gebruiksvriendelijke kwikbepaling is zeker binnen de petrochemie een must. Immers, hoe hoger het kwikgehalte in commerciële producten, hoe lager de kwaliteit en opbrengst. Sommige markten verbieden ze zelfs. Vervanging van de bestaande kwikanalyzer in het lab van Saybolt International was gelukkig een no-brainer.

Tekst: Marjan Hammink | Fotografie: Marco Vellinga

Steven Groen, Laboratory Manager Netherlands bij Saybolt International, kan een lang verhaal kort maken over de volautomatische kwikanalyzer: “Het is eigenlijk heel simpel. Het apparaat doet altijd wat het moet doen en dat geeft vertrouwen.” Juist vanwege de diversiteit aan te analyseren producten – ruwe olie, nafta’s, stookolie, maar ook waterige producten, zuren en basen – is het volledig ontbreken van voorbewerking van de monsters echt een uitkomst voor het lab van Steven Groen en zijn 18 medewerkers in Vlaardingen.

Bepaling kwikgehalte

Voor onafhankelijke laboratoriumanalyses, scheeps- en tankladinginspecties, monitoring- en verificatieprogramma’s en dus ook het bepalen van kwikgehalte, kan de aardolie- en chemische industrie terecht bij de analytische laboratoria van Saybolt, gespecialiseerd in ruwe olie en daarvan afgeleide producten. Van de vier Nederlandse labs beschikt de vestiging in Vlaardingen al jaren over apparatuur van Milestone om feilloos en vlot kwik aan te tonen. Groen: “Wij testen niet alleen conventionele brandstoffen, maar ook hernieuwbare producten. Elk van onze locaties heeft zijn eigen specialiteit qua analyse. In Rotterdam zitten we met drie locaties dicht op elkaar. In de haven heb je op zo'n klein stukje behoorlijk wat diversiteit aan producten.”

In de haven heb je op zo’n klein stukje behoorlijk wat diversiteit aan producten
Steven Groen, Laboratory Manager Netherlands bij Saybolt International

Crude oil

De vestiging in Vlaardingen dient meer als onderzoekslaboratorium. “We zijn in te schakelen voor wat meer extravagante testen, die we ook ’s nachts kunnen uitvoeren. Wij hebben als specialiteit crude assay studies: daarbij fractioneren we de crude en analyseren we de fracties na destillatie van de crude. Er worden namelijk nog steeds nieuwe aardoliebronnen aangeboord. Het gehalte aan elementen in die ruwe grondstoffen moet in een zo vroeg mogelijk stadium bepaald worden. “Als we hier op het op het laboratorium de fractionering doen, testen wij regelmatig de fracties op kwik, zodat we ook zien in welke fractie dat uiteindelijk het meest gaat ophopen. Daar moeten bedrijven rekening mee houden.” Andersom gezien verricht Saybolt eveneens de downstream-analyses aan eindproducten. Ook daar biedt de kwikanalyzer uitkomst om aan te tonen dat het zogeheten overgangsmetaal ófwel er niet in zit, ófwel lager is dan de bepaalde maximaal toegestane waarden.

Geen voorbewerking

Voor de analyse van het brede scala aan producten – van ruwe olie, vloeibaar aardgas (LNG), nafta, stookolie tot waterige producten als zuren en basen – biedt het ontbreken van voorbewerking van de monsters uitkomst. De door Salm en Kipp geleverde Milestone DMA-80 kan elke matrix (vast, vloeibaar of gas) analyseren zonder enige voorbehandeling of chemische toevoegingen. Het analyseproces begint met het wegen van het monster in een van de 40 beschikbare bootjes van kwarts of metaal in de monstercarrousel. “In onze kwartsbootjes kunnen we een heel breed scala aan producten introduceren. Pipetteren, inwegen, het maakt voor de analyzer helemaal niets uit. Het apparaat wat wij hebben staan heeft 3 meetcellen en afhankelijk van de concentratie bepaalt het systeem welk signaal het moet nemen om uit te rekenen wat de concentratie kwik is. Redelijk straighforward. Binnen deze industrie heb je een groot aantal testen waar nogal wat haken en ogen aan de analyse zitten die je uitvoert; in dit geval is de DMA-80 betrouwbaar, robuust en het functioneert goed.” Qua concentratierange heeft het systeem een ondergrens van parts per trillion. Klanten vragen nu nog niet vaak naar deze lage gehaltes, “maar als we dat gaan aanbieden dan zal de markt daarop gaan anticiperen.” zo voorspelt Groen.

Vervanging

Na ruim 12 jaar dienst was de bestaande Milestone analyzer toe aan vervanging. “Die leeftijd alleen al laat zien dat het een robuust geheel is,” vervolgt Groen. “Als je nu kijkt naar de nieuwe machine, dan zie je dat ze de basis gewoon hetzelfde hebben gehouden. Vandaar dat de analisten er ook vrij eenvoudig mee verder konden.”

In onze kwartsbootjes kunnen we een heel breed scala aan producten introduceren
Steven Groen, Laboratory Manager Netherlands bij Saybolt International

Rondom de analyzer zit een hele schil met kwaliteitsaspecten. “We hebben controlemonsters en proficiency-testen om ervoor te zorgen dat het systeem goed functioneert. We hebben er meerdere staan binnen Saybolt wereldwijd. En wat natuurlijk ook wel praktisch is: als je hier wat test en je doet dat bijvoorbeeld ook in Antwerpen, dan gebruik je gewoon dezelfde systemen.” Dat de analyseresultaten doorgaans met een minuut of 5 beschikbaar zijn, is dan voor Groens lab niet eens zwaarwegend. “Voor ons is het prettig dat we zonder voorbewerking het materiaal in een bootje doen, inzetten en draaien maar.”

________________________________________________

Bepaling kwikgehalte met de Milestone DMA-80

Milestone’s DMA-80 is een direct werkende kwikanalyzer die werkt volgens het principe van thermische ontleding, samensmelting en atoomabsorptie. De DMA-80 kan zowel vaste als vloeibare matrices met dezelfde precisie analyseren. Analyse vereist geen monstervoorbereiding en duurt slechts 5 minuten per monster. Een gewogen monster wordt in de ontledingsoven gebracht waarbij zuurstof (of lucht) over het monster stroomt. De oventemperatuur wordt in twee fasen verhoogd: eerst om het monster te drogen en vervolgens om het te analyseren. Terwijl de gassen vrijkomen, worden ze naar een katalysator gevoerd waar verdere ontleding plaatsvindt en elementair kwik vrijkomt. Wanneer de gasstroom de katalysator verlaat, wordt elementair kwik gevangen op de oppervlakken van een val voor het samensmelten met goud, ofwel de goudamalgamator. Nadat het kwik van het monster is verzameld, wordt de goudvanger verwarmd en gaat het verzamelde kwik naar een atomaire absorptiedetector voor kwantificering. De intuïtieve DMA-80 evo-software, EasyCONTROL, beschikbaar op zowel de speciale terminal als op de pc, bevat geavanceerde functies om analyserapportage te vereenvoudigen: LIMS-verbinding, gegevensverwerking, gegevensimport/-export en een audittrail in overeenstemming met 21 CFR part 11. Vermeldenswaardig is bovendien dat door de directe werking minder zuurafval wordt gegenereerd dan oplossingsgebaseerde technieken, zoals cold vapor atomic absorption spectroscopy (CVAAS); cold vapor atomic fluorescence spectroscopy (CVAFS) of inductief gekoppeld plasma massaspectrometrie (ICP of ICP-MS).

________________________________________________

Schadelijkheid

Niet alleen kan kwik schade aan milieu en gezondheid veroorzaken, het kan ook voor problemen zorgen in lasnaden in pijpleidingen, cryogene onderdelen, aluminium warmtewisselaars en hydrogenatiekatalysatoren. De kwik-analyseresultaten zijn belangrijk voor onderzoeksafdelingen in de industrie, operators van raffinaderijen en installaties, productontwikkelaars, handelaren, overheidsinstanties, Health, Safety & Environment (HSE)-functionarissen, logistiek managers, ingenieursbureaus, allocatiebureaus en nog veel meer.

kwikkwikbepalingpetrochemie