Laborant aan het werk met de Setline TGA
TGA-analyse is een eenvoudige en doeltreffende laboratoriumtechniek binnen de thermische analyses met tal van toepassingen. Op QC labs wordt het vooral gebruikt voor de controle en identificatie van binnenkomende monsters. Binnen R&D kun je het ook gebruiken om nieuwe materialen en producten te karakteriseren. Gebruiksvriendelijk, effectief en accuraat.
TGA-analyse – voluit thermogravimetrische analyse – is het bewijs dat ingewikkelde laboratoriumtechniek niet altijd beter is. Deze analysemethode is gebaseerd op een relatief simpel principe waarbij je de verandering in massa van een monster meet bij een gecontroleerde, oplopende temperatuur. De apparatuur is en oogt gebruiksvriendelijk. De methode is accuraat, veelzijdig en doeltreffend.
Naast doeltreffend, is TGA-analyse ook simpel in te zetten. Je legt een kleine hoeveelheid van je monster op een mini-schaaltje – de zogeheten smeltkroes – die automatisch aan een balans wordt gehangen. Vervolgens schuift de oven hier omheen. Tijdens de analyse meet het thermokoppel de temperatuur en meet de balans de massa. De temperatuur kan tot wel 1100 ºC, 1750 ºC of zelfs meer oplopen, afhankelijk van het apparaat.
“De TGA techniek is zowel kwantitatief als kwalitatief interessant”Johan Schenk, productspecialist bij Salm en Kipp
Johan Schenk (productspecialist bij Salm en Kipp) benadrukt de veelzijdigheid van TGA: “De techniek is zowel kwantitatief als kwalitatief interessant. Stel dat je nog niet weet welk monster, residu of materiaal je in handen hebt, dan kun je hier met een TGA-analyse nauwkeurig de samenstelling van bepalen. Dat gebeurt vaak in combinatie met andere analysetechnieken, zoals IR, GC of MS.”
“Maar als je een nieuw materiaal – bijvoorbeeld een polymeer of composiet – hebt ontwikkeld en je wilt meer weten over de thermische eigenschappen, dan kan dat ook. Je kunt de ontledingstemperatuur bepalen en de thermische stabiliteit. Of je kunt je sample in de oven laten reageren met zuurstof en zo de oxidatiestabiliteit achterhalen. Net wat je nodig hebt.”
Rémi André (marketing manager bij Kep Technologies, dat eigenaar is van het merk Setaram) vult zijn collega aan met een paar mooie voorbeelden. “Je kunt TGA-analyse op veel laboratoria en binnen veel vakgebieden toepassen. De meest voor de hand liggende is de chemische industrie, zoals materiaalkunde en polymeerchemie. Maar we zien deze analysetechniek steeds meer binnen het academisch onderzoek. Bijvoorbeeld bij chemie op het snijvlak met milieukunde; bij onderzoek naar de karakterisatie van katalysatoren, brandstoffen, polymeren, composieten en oppervlakteactieve stoffen.”
André licht toe dat je TGA ook kunt inzetten op forensische laboratoria om de aanwezigheid van specifieke chemicaliën te bevestigen. En in de farmacologie kan een TGA-analyse worden gebruikt om het gedrag van farmaceutische producten bij verhitting te analyseren, waardoor de stabiliteit en houdbaarheid van medicijnen beter kan worden voorspeld.
De TGA-techniek met hogetemperatuurovens komt juist in de vliegtuigindustrie en nucleaire industrie van pas, om de oxidatie van de gebruikte legeringen te meten.
Hij sluit af met zijn favoriete voorbeeld; Carbondioxide Capture and Storage (CSS). “Binnen de huidige klimaatverandering wordt naar materiaal gezocht dat CO₂ kan wegvangen. Dit materiaal kun je met TGA onderzoeken door de oven niet met een inert gas te spoelen, maar eerst onder vacuüm te zetten. Door er daarna CO₂ of H2 doorheen te leiden als testgas, weet je hoeveel het materiaal hiervan opneemt en wat de optimale temperatuur hiervoor is.”
“Veeleisende thermische omstandigheden nabootsen waaraan materialen soms worden blootgesteld, zoals in de ruimtevaart of energieproductie”Stephan Moreau, internationale salesmanager bij Kep Technologies
Het Franse bedrijf Kep Technologies produceert de Setaram thermische analysers voor Salm en Kipp. Stephan Moreau (internationale salesmanager bij Kep Technologies) weet daar alles van. “Voor al deze diverse toepassingen heb je verschillende TGA-analysers nodig. Allemaal gebaseerd op hetzelfde principe, maar met andere functies.”
“Zo is de nieuwe Themys Flash thermische analyser ontworpen voor multi-sample metingen van temperatuur- en massavariatie onder snelle temperatuurwisselingen. In de speciaal ontworpen oven kunnen we snelle verwarmings- en koelcycli instellen, die de veeleisende thermische omstandigheden nabootsen waaraan materialen soms worden blootgesteld, zoals in de ruimtevaart of energieproductie.”
“Bij de Setline ligt de focus meer op de robuustheid bij hoogfrequent gebruik. De in te stellen opties centreren zich rond de kern van het apparaat, wat een beter gebruiksgemak voor de laborant geeft.”
Schenk vult hem aan: “De meeste gebruikers kennen de mogelijkheden van TGA-analyse goed. En nieuwe gebruikers krijgen van ons altijd goede begeleiding. Zo helpen we bij de installatie en kan er een onderhoudscontract worden afgesloten. Onderhoud van een TGA-analyser – temperatuurkalibratie en schoonmaken van de oven – is belangrijk en moet regelmatig gebeuren. Zeker als je veel werkt met ‘grote’ polymeren.”
“Carbondioxide Capture and Storage (CSS) kun je met TGA onderzoeken”Rémi André, marketing manager bij Kep Technologies
Naast onderhoud is goed gebruik van de TGA-analyser essentieel om de beste resultaten te behalen. André en Schenk geven hiervoor de volgende tips:
Het minischaaltje waar je monster in gaat – de smeltkroes – is gemaakt van een vuurvast en inert materiaal. Salm en Kipp biedt hierin de keuze tussen platina, wolfraam, aluminiumoxide, kwarts en grafiet en de maten variëren van 130 µl
tot 2,5 mL.
Bepaal vooraf welk temperatuurverloop in de tijd je nodig hebt voor de beste resultaten en voor dit specifieke monster. Wil je een steile of minder steile heating ramp (hoe snel en tot hoe ver je wilt verhitten) of juist multivariable temperatuurswisselingen? Bij de meeste analysers zijn al een aantal standaardmethoden ingesteld.
Als je je heating ramp hebt gekozen, moet je hier het juiste thermokoppel bij kiezen.
Deze zit vlak naast de balans en meet de temperatuur. Het thermokoppel kun je met Setaram’s ‘twist and lock’ systeem gemakkelijk assembleren.
De ruimte rond het monster wordt meestal gespoeld met zuiver stikstofgas, maar je kunt ook een ander gas gebruiken, zoals helium om de warmteoverdracht naar het monster te verbeteren, of een reactief gas (bijvoorbeeld zuurstof of waterstof) om een reactie te bewerkstelligen.
