Metrologische Rückführbarkeit von Osmium in der anorganischen Analyse - Labinsights

Metrologische Rückführbarkeit von Osmium in der anorganischen Analyse

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Zuletzt bearbeitet: 22 July 2024
Spetec Standards
Spetec Standards | Foto: Spetec GmbH
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Wir kennen alle die Bedeutung des Ur-Meters, das in Paris aufbewahrt wird. Mit dem Ur-Meter wurde ein Standard eingeführt, damit Längenmaße überall auf der Welt an diesen Standard angebunden und rückgeführt werden können. Es ist eines der 7 „Ureinheiten“ des internationalen Standardsystems SI:

  • „Sekunde“ (s)
  • „Meter“ (m)
  • „Kilogramm“ (kg)
  • „Ampere“ (A)
  • „Kelvin“ (K)
  • „Mol“ (mol)
  • „Candela“ (cd)

Analog dazu können alle weiteren SI-Einheiten auf genau eine Weise durch die Basiseinheiten ausgedrückt werden. Die Basisgrößen und -einheiten wurden nach praktischen Gesichtspunkten ausgewählt.

Über das Mol ist die analytische Chemie auf SI-Einheiten rückführbar. Damit analytische Ergebnisse miteinander verglichen werden können, benötigen wir deshalb eine metrologische Rückführbarkeit[1].

In der anorganischen Analytik bedeutet dies, dass wir zur Kalibrierung der Messsysteme auf SI-Einheiten rückführbare Referenz-Standards benötigen. Idealerweise sollten die Referenzen die Werte von nationalen und internationalen Standards sein, ausgedrückt in SI-Einheiten.

Rückführbarkeitskette

Die Rückführbarkeit wird durch Ketten von Kalibrierungen, die Rückführbarkeitskette, realisiert. Die Rückführbarkeit ist für die Vergleichbarkeit der Ergebnisse von wesentlicher Bedeutung und eine Anforderung der ISO / IEC 17025.

Für die meisten Elemente des Periodensystems existieren primäre Standards von verschiedenen „National Metrology Institutes (NMI)“, z. B. das „National Institute of Standards and Technology (NIST)“ in den USA oder der „Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung (BAM)“ in Deutschland. Ein Primärnormal ist definiert als ein Messnormal, dessen Wert mit Hilfe einer Primärmethode ermittelt wird. Eine primäre Methode ist ein Verfahren, das direkt ein Ergebnis für die interessierende Menge liefert, ohne dass ein anderer Messstandard der gleichen Art zum Vergleich verwendet werden muss.

Osmium

Ein solcher primärer Element Standard fehlte lange Zeit für das Element Osmium. Aufgrund seiner Seltenheit und der Toxizität seiner Oxidverbindungen sind die technischen Anwendungen von Osmium begrenzt, aber seine extreme Haltbarkeit und Härte machen es nützlich bei der Herstellung von Platin- und Iridium-Legierungen.

Osmium-Metallpulver werden außerdem in einigen Anwendungen als Katalysator verwendet. Wegen seiner extrem guten Reflektivität wurde es auch zur Verspiegelung von Weltraumteleskopen verwendet. Auch in den ersten Glühlampen wurde anfangs Osmium verwendet, woraus sich später der Firmenname „Osram“ aus Osmium und Wolfram abgeleitet hat.

Osmium-Primärstandard

Dem amerikanischen Hersteller von Element-Standards, Inorganic Ventures, ist es nun gelungen, einen Osmium-Primärstandard analytisch zu zertifizieren[2]. Die Elementverunreinigungen des reinen Ausgangsmaterials wurden dabei mittels ICP-OES und ICP-MS quantifiziert und die Verunreinigungen durch Nichtmetallelemente wie O, H und N wurden durch Heißgasextraktion ermittelt.

Die Masse von Osmium wurde schließlich durch eine gravimetrische Reduktion ermittelt. Der primäre Standard sowie daraus hergestellten sekundäre Standards wurden von Inorganic Ventures entwickelt, um die Reihe der rückführbaren Element-Standards zu erweitern. Natürlich sind alle anderen kommerziell verfügbaren Einzelelement-Standards von Inorganic Ventures rückführbar, meist auf primäre NIST-Standards.

Beratung und Vertrieb der Element-Standards in Deutschland, Österreich und der Schweiz übernimmt die Firma Spetec GmbH in Erding, die mit mehr als 35 Jahren Erfahrung ihre Kompetenz in der Element-Analytik nachweisen kann. Weitere Standards, Reagenzien und Pufferlösungen für analytische Anwendungen sind von Inorganic Ventures in wenigen Werktagen lieferbar.

[1] Eurachem/CITAC guide on Traceability
[2] „Tracing an Osmium Solution Standard to the International System of Units (SI)“Madeline Gozzi, Paul Gaines, Thomas Kozikowski, and Brian Alexander, Analytical Chemistry 2021, 93, 15642 – 15650.

Verfasst von

Spetec GmbH

Die Firma Spetec wurde 1987 in Erding gegründet. Angefangen hatte das Unternehmen mit dem Verkauf von Ersatzteilen für Analytik. Aufgrund der steigenden Anforderungen in der Analytik begann Spetec mit der... Mehr lesen