Snelle analyse van grondstoffen, halffabricaten en eindproducten is belangrijk voor QC-laboratoria. Snel werken betekent: liefst dicht op het productieproces analyseren. Daardoor zijn productieprocessen in een oogwenk bij te sturen en zijn geproduceerde batches snel vrij te geven. Benchtop NMR maakt dit mogelijk.

Leendert van der Ent | Fotografie: Marco Vellinga

Benchtop NMR-systemen zijn makkelijk inzetbaar op een labtafel, maar voelen zich ook thuis in een productieomgeving. Ze beschikken over een permanente magneet, die extra koeling of koelmedia overbodig maakt. Sommige benchtop NMR-systemen zijn speciaal ontwikkeld voor snelle bepaling van het totaalgehalte aan oliën en vetten voor QC-analyses van voedingsmiddelen.

Het extraheren van vetten en oliën uit diverse matrices gebeurt ook nog veelvuldig via de Soxhlet (koude) en Randall (warme) extractie. Productspecialist Maarten Schouffoer van Salm en Kipp: “Bij deze methoden kost het uren om een monster te extraheren. Bovendien is daarvoor relatief veel oplosmiddel nodig. Daarbij wordt elk monster apart geëxtraheerd waardoor soms wel tientallen Soxhletsystemen naast elkaar in het lab staan.”

In één minuut

Een benchtop NMR neemt een stuk minder ruimte in. Monstervoorbehandeling? Niet nodig met NMR. Schouffoer: “Meer dan twintig monsters kunnen tegelijk worden verwarmd voor de conditioneringsstap in een relatief klein verwarmingsblok bij 40 ºCelsius. Meetresultaat? Binnen een minuut beschikbaar. Daardoor kunnen monsters snel achter elkaar worden gemeten.”

Werking

Nuclear Magnetic Resonance of kernspinresonantie werkt op basis van het richten van protonen in een magnetisch veld. Net als elektronen maken sommige atoomkernen een draaibeweging (spin). Doordat een atoomkern een geladen deeltje is, veroorzaakt deze spin een magnetisch veld. Een NMR-apparaat legt een magnetisch veld aan op een stof. Hierdoor gaan de atoomkernen zich richten in dit magnetisch veld. Een proton, een waterstofkern, kan met het veld mee (parallel) of tegen het veld in (antiparallel) gericht staan. Deze twee toestanden hebben een energieverschil, dat recht evenredig is met de magnetische veldsterkte. Bij een voldoende sterk magneetveld is de benodigde energie in de orde van grootte van een bepaalde radiofrequentie. De energie van het bestralen van een monster met radiogolven zal daardoor een aantal kernspins doen omklappen. Na verloop van tijd vallen de geëxciteerde spins weer terug volgens een kenmerkende halveringstijd: de relaxatietijd. Daarbij zenden ze radiostraling uit in een bepaalde frequentie.

Binnen een minuut kan de laborant of operator het vet- of oliegehalte aflezen
Productspecialist Maarten Schouffoer van Salm en Kipp

Het principe van tijddomein-NMR, zoals toegepast in de MQC+ NMR-systemen van Oxford Instruments, gaat uit van de snelheid van het verval van het signaal. De analyse van vetten en oliën in vaste stoffen maakt gebruik van het feit dat verschillende stoffen, zoals oliën en vetten, een kenmerkende relaxatietijd hebben die kan worden gemeten. Het relaxatiesignaal is namelijk recht evenredig is met de concentratie aan oliën in een vast medium. Via de NMR wordt het gehalte aan oliën en vetten vastgesteld binnen de complexe samenstelling van het monster.

Toepassingen

Met de NMR-technologie is het mogelijk om olie residu analyses op textiel- en polymeervezels uit te voeren, petrochemische analyses te doen en het olie- en vetgehalte in voedingsmiddelen te bepalen. Veel van deze methoden zijn gestandaardiseerd onder ISO, DIN en NEN-normering. Binnen de voedingsmiddelenindustrie gaat het bijvoorbeeld om de bepaling van het (vaste) vetgehalte, ofwel Solid Fat Content, of het gehalte aan olie (en vocht) in zaden, noten en olijven, diervoeders, chocolade en snacks. “Wat ook veel voorkomt, is de meting van het olie- en vetgehalte in voedingsmiddelen na droging”, zegt Schouffoer. “Voorbeelden zijn allerlei zuivelproducten, margarine en vette vis. Een speciale categorie vormen poeders zoals zuigelingenvoeding, melkpoeder en ingrediënten in poedervorm.”

Snel en eenvoudig

Een groot voordeel van benchtop NMR vindt Schouffoer de snelle en eenvoudige werkwijze. “Het monster wordt in zijn geheel of licht gemalen in een monstertube ingewogen. Verder is er geen monstervoorbehandeling nodig. De tube gaat na conditionering op ongeveer 40 °C in de NMR-probe en binnen een minuut kan de laborant of operator het vet- of oliegehalte aflezen.”

1. Primaire kalibratie met pure olie 2. Werking zonder oplosmiddelen 3. Geschikt voor niet-homogene monsters: hele monster draagt representatief bij tot de meting 4. Vergaand ongevoelig voor monsterstructuur, luchtbellen en toevoegingen (kruiden, kleur- en smaakstoffen, zout). 5. Niet-destructief; hetzelfde monster kan meermaals worden gemeten en met andere technieken worden geanalyseerd. 6. Geen extra kosten, weinig extra tijd voor aanvullende metingen 7. Snelle meettijd, binnen een minuut 8. Meetnauwkeurigheid doorgaans beter dan 0,1% 9. Zowel in het laboratorium als direct bij de productie toepasbaar 10. Makkelijk mee te werken door laboranten en operators 11. Het proces is te automatiseren met een MQ autosampler robotarm

NMRQC-laboratoriaSalm en KippOxford Instruments